富鋅底漆不揮發(fā)物中金屬鋅含量的測定

富鋅底漆中具有犧牲陽極作用的鋅粉，能夠?qū)︿摬幕灼鹬帢O保護(hù)作用，具有較好的防腐性能，同時(shí)富鋅底漆還具備干燥快、附著力強(qiáng)，良好的抗沖擊耐磨性等特點(diǎn)。主要被用于鋼鐵表面臨時(shí)保護(hù)防腐，也可用于船舶、橋梁、海上平臺(tái)及鋼結(jié)構(gòu)防銹底漆。不揮發(fā)物中金屬鋅含量是評定富鋅底漆防腐性的重要指標(biāo)，在一定程度上決定其防腐性的優(yōu)劣。
 
方法概要
將干燥后的試樣經(jīng)過研磨粉碎后，小心的稱入到差示掃描量熱儀的標(biāo)準(zhǔn)試樣盤中，并將其加蓋卷邊密封。采用差示掃描量熱儀的單一動(dòng)態(tài)升溫步驟進(jìn)行分析，在氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w氣氛中從370℃到435℃的范圍內(nèi)以10℃/min的速率升溫。試樣中金屬鋅熔融，在419℃附近會(huì)產(chǎn)生吸熱峰。通過此吸熱峰的熱量值與鋅箔參比樣熔融時(shí)產(chǎn)生的吸熱峰的熱量值相比較，得到試樣中金屬鋅含量。
 
試驗(yàn)儀器
富鋅底漆不揮發(fā)物中金屬鋅含量的測定采用差示掃描量熱儀，要求其升溫速率至少能達(dá)到（10±1）℃/min，并且能夠自動(dòng)地記錄升溫過程中試樣與參比樣之間熱量的輸入差異，以滿足所需的靈敏度和精確度。除此之外，試驗(yàn)儀器、設(shè)備還包括：能卷邊密封的標(biāo)準(zhǔn)試樣盤、參比樣、氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w、天平、瑪瑙材質(zhì)的研缽和杵以及強(qiáng)制對流烘箱。
   
試驗(yàn)測定
采用符合要求的濕膜制備器將按照施工配比混合均勻后的樣品刮涂在聚酯膜或者其他合適的片材上，于（80±2）℃的烘箱內(nèi)干燥3h，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻。用刀片或者類似刀片狀的小刀從符合要求的干涂膜測量區(qū)割取涂膜，用研缽和杵快速的研磨粉碎，稱取適量的試樣，放入到一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣盤中，并加蓋卷邊密封，稱取3個(gè)試樣。
 
在氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w氣氛中，對試樣在固定溫度范圍內(nèi)以10℃/min的單一動(dòng)態(tài)升溫步驟進(jìn)行分析。按照測量鋅箔參比樣的熔融熱時(shí)的同樣方式，測量試樣中金屬鋅熔融時(shí)所對應(yīng)的吸熱轉(zhuǎn)變區(qū)的面積，獲得試樣的熔融熱。
 
不揮發(fā)物中金屬鋅含量以金屬鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wA計(jì)，數(shù)值以%表示。計(jì)算3次平行試驗(yàn)測試結(jié)果的平均值，以平均值報(bào)出結(jié)果，結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。計(jì)算公式如下：  
 
注意事項(xiàng)
1、增大或減小規(guī)定的加熱速率對測試結(jié)果可能會(huì)有輕微的影響，然而只要標(biāo)準(zhǔn)的鋅箔參比樣與試樣采用相同的加熱速率，偏差將會(huì)減少；
 
2、對差示掃描量熱儀進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，用高純度鋅箔參比樣能夠改善測試結(jié)果，但是試劑級的鋅顆粒或鋅粉純度不足，不適合在校準(zhǔn)儀器時(shí)使用；
 
3、輕輕敲打試樣盤，使試樣均勻分布在試樣盤底部，然后小心加蓋，以防止在卷邊密封時(shí)粉末顆粒濺出。通過此步驟可獲得準(zhǔn)確且可重復(fù)結(jié)果。
 
富鋅底漆作為一種重要的重防腐涂料，能夠?qū)︿摬谋砻嫫鸬胶芎玫谋Ｗo(hù)作用。而富鋅底漆的不揮發(fā)物中金屬鋅含量的測定方式有兩種，一種為儀器測試法，采用差示掃描量熱儀進(jìn)行；一種為化學(xué)分析法。本文闡述的檢測流程即為儀器測試法，采用儀器法進(jìn)行驗(yàn)證，能夠排除可能存在的干擾因素，以獲得較為準(zhǔn)確的不揮發(fā)物中金屬鋅含量結(jié)果。